PAC-LVTest Pprucedura

17.2 Determinazione qualitativa di l'amidu in i polimeri solubili in acqua

17.2.1 Principiu

17.2.1.1 U scopu di sta prova hè di determinà a prisenza di amidu o derivati ​​di amido in polimeri solubili in acqua in polvere o granulari cum'è PAC-LV.

17.2.1.2.Rilevazione di soluzione PAC-LV per l'aggiunta di una soluzione minerale/iodura*

Se l'amilosa hè presente, hè resa in un cumplessu di culore.

17.2.2 Reagenti è materiali

a) Acqua deionizzata o distillata

b) Soluzione di nitrati, per esempiu Merck 1.09.089.1000 (CAS No. 7553-56-2) 7) 0,05.

c) Ioduru di potassiu 1 Merck 1.0504 3.0250 PA (CAS No. 7681-11-0)

d) Sodium hydroxide (NaOH) (CAS No. 1310-73-2): suluzione dilute, 0,1% -0,5%.

17.2.3 Apparatu

17.2.3.1 Agitatore 1ta Model 98 Agitatori multi-arburu equipaggiati con una turbina 9B29X o una lama equivalente con una sola

forma d'onda sinusoidale,diametru di lama ca.25 mm (lin, punched face up).

17.2.3.2 A tazza di agitazione hà una dimensione apprussimativa di 180 mm (7,1 in) di prufundità, 97 mm (3-5/6 in) di diametru

bocca suprana,è 70 mm (2,75 in) di diametru di a basa più bassa (per esempiu M110-D tipu Hamilton Beachtazza di agitazione

o cosa equivalente).(Un vetru di 600 ml pò ancu esse usatu cum'è sustitutu).

17.2.3.3 Cucchiari di laboratoriu.

17.2.3.4 Scraper.

17.2.3.5 Balance: A precisione hè 0,01 g.

17.2.3.6 Fiasche volumetriche 100ml

17.2.3.7 Pipette Pasteur o plastica contagocce.

17.2.3.8 Timer: Meccanicu o elettronicu, precisione 0,1 min.17.2.3.9 pHmetri è elettrodi pH:

per esempiu Thermo Russell tipu KDCW1 19)

17.2.3.10 Dispositivi di alimentazione polimerici (per esempiu Fann 10) o 0Fl tipu 11))

17.2.3.11 Test tubes.

17.2.4 Prucedura - Preparazione di Soluzione di Iodu / Potassiu Iodure

17.2.4.1 Aghjunghjite 10 μl ± 0,1 ml di suluzione di iodu 0,05 mol / l à un fiasco volumetricu di 100 ml ± 0,1 ml.

17.2.4.2 Add 0.60 g±..01 g Ioduru di potassiu (KI), agitate delicatamente u flask per dissolve.

17.2.4.3 Aghjunghjite l'acqua deionizzata à una marca di 100 ml è mischjà bè.Registrate a data di preparazione.

17.2.4.4 A suluzione formulata di iodu / iodu hè guardatu in un cuntainer chjusu è guardatu in un locu scuru, frescu è seccu.

A data di scadenza hè di trè mesi è deve esse scartata è ricustituitu.

17.2.5 Prucedura - Preparazione di Soluzione PAC-LV è Detezzione di amido

17.2.5.1 Preparate una suluzione aqueous 596 di PAC-LV per esse pruvatu.

Aghjunghjite 380 g ± 0,1 g di acqua deionizzata à a tazza di mischju, aghjunghje 2 g ± 0,1 g di PAC-LV à una velocità uniforme.

mentre si agita nantu à l'agitatore,è u tempu d'aghjuntu deve cuntinuà per 60 s à 120 s.

U campionu deve esse aghjuntu à a turbulenza in a tazza di mischju, è evite l'arbulu di agitazione per riduce a polvera.

Hè preferibile aduprà u dispusitivu di carica polimeru in 17.2.3.10.

17.2.5.2 Dopu avè agitatu per 5 min ± 0,1 min, sguassate a tazza di agitazione da l'agitatore è raschiate tutti i PAC-LV appiccicati à

u muru di a tazza cù una spatula.Tutti i PAC-LV appiccicati à u scraper sò stati mischiati in a suluzione.

17.2.5.3 Misura u pH di a suluzione.Se u pH hè più bassu di 10, aghjunghje una suluzione diluita di NaOH goccia.

Aumentà u pH à 10

17.2.5.4.Riturnà a tazza di stirring à l'agitatore è cuntinueghja a mossa.U tempu tutale di agitazione deve esse 20 min ± 1 Min.

17.2.5.5 Pone 2 ml di a suluzione di mostra in un provettu è aghjunghje goccia 3 gocce di suluzione di iodu/ioduru,

finu à 30 gocce.

17.2.5.6 Preparate trè teste in biancu cù acqua deionizzata.Aggiungi 3 gocce, 9 gocce, 30 gocce di soluzione di iodu/ioduro

i tubi per teste di paragone.

17.2.5.7 Dopu aghjunghje 3 gocce di suluzione ogni volta, scuzzulate delicatamente u tubu per paragunà u culore di a suluzione di mostra.

cù a prova in biancu.A paraguna di i culori deve esse fatta nantu à un fondo biancu.

17.2.6 Determinazione - PAC-LV Starch Detection

17.2.6.1 Se a suluzione di mostra per esse pruvata mostra u listessu culore giallu cum'è a prova in biancu, a mostra ùn hè micca

cuntene qualsiasi amido o derivati ​​di amido.

17.2.6.2 Sì qualchì altru culore hè presente, hè assai indicatu chì ci hè un amidu o un derivatu di l'amido.

17.2.6.3 Se u culore pare sparisce rapidamente, indicà a prisenza di un agentu riduzzione, in questu casu,

cuntinuà à aghjunghje goccia iodu / iodure Soluzione, paragunà culore cù unu di i testi in biancu, vede 17.2.61.

17.2.6.4 Se si rileva una reazione di culore chì hè diversa da 17.2.6.1, ùn hè micca necessariu di prucede cù a prossima prova.

17.3 Umidità

17.3.1 Apparatu 17.3.1.1 Fornu: Controllable à 105 ° C ± 3 ° C (220 ± 5>.

17.3.1.2 Balance: Accuratezza di 0,01 g.

17.3.1.3 Piatto evaporazione: Capacità 150 ml.

17.3.1.4 Scraper.

17.3.1.5 Dessiccatore: Conti dessicante (CAS No. 7778-18-9) dessicante, o equivalente

17.3.2 Prucedura di prova

17.3.2.1 Pesà 10 g ± 0,1 g di campionu PAC-LV à pisà In u platu di evaporazione, registrà a massa di mostra m

17.3.2.2 Asciugà a mostra in u fornu per 4 h

17.3.2.3 Refroidir l'échantillon dans un dessiccateur à température ambiante 17.3.2.4 Peser à nouveau le plat d'évaporation contenant le

PAC-LV seccu, registrà a qualità di mostra secca m2.

17.3.3 Calculation

17.4 Perdita di fluidu

17.4.1 Reagenti è materiali

17.4.1.1 Sal di mare: Evaluate a terra secondu ASTM D 1141-98 (2003) 12

17.4.1.2 API standard.

17.4.1.3 Clorur di potassiu (CAS No. 7447-40-7)

17.4.1.4 Sodium Bicarbonate (CAS No. 144-55-8).

17.4.1.5 Acqua deionizzata o distillata.

17.4.2 Strumenti

17.4.2.1 Termometru: U range di misurazione hè 0 °C ~ 60 °C, a precisione hè 0,5 °C

(u intervallu di misurazione hè 32 °F ~ 140 °F, a precisione hè 1,0 °F)

17.4.2.2 U bilanciu: A precisione hè 0.01g.

17.4.2.3 Agitatore: Se un agitatore multiarbure di tipo 9B è dotato di una girante 9B20x,l'arbulu deve esse furnitua

singlelama a onda sinusoidale con un diametru di lama di circa 25 mm (1 in) con una faccia stampata in su.

17.4.2.4 A tazza di agitazione hà una dimensione apprussimativa di 180 mm (7,1 in) di prufundità, 97 mm (3-5/6 in) di diametru di

a bocca suprana,è 70 mm (2,75 in) di diametru di a basa più bassa (per esempiu, M110-D tipu Hamilton Beach stirring Cup).

17.4.2.5 scraper.

17.4.2.6 Container: Vetru o plastica, cù un tappu o tapa, utilizatu per l'acqua salata.

17.4.2.7 Viscosimetri: Elettricu, lettura diretta, in cunfurmità cù ISO 10414-1

17.4.2.8 Timers: Dui, meccanichi o elettronichi, cù una precisione di 0,1 min per u periodu di tempu misuratu in questa prova.

17.4.2.9 Filtrazione Apparatu: Low temperature è tippu di pressione, in cunfurmità cù e disposizioni di u Chapter 7 di

ISO 10414-1: 2008.

17.4.2.10 Cilindri di misurazione: Dui, cù una capacità di 10 ml ± 0,1 ml è 500 ml ± 5 ml *

17.4.2.11 Dispositivu di alimentazione di polimeru (tippu Fann o tipu OFI).

17.4.3 Prucedura di Test - PAC-LV Fluid Loss

17.4.3.1 Aghjunghje 42 g ± 0,01 g di sal marinu à 11 ± 2 ml d'acqua deionizzata.

17.4.3.2 In 358 g di suluzione di sali marini, aghjunghje 35,0 g ± 0,01 g di clorur di potasio (KCl).

17.4.3.3 Dopu agite durante 3 min ± 0,1 min, aghjunghje 1,0 g ± 0,01 g di bicarbonate di sodiu.

17.4.3.4 Dopu agite durante 3 min±0.1 min, aghjunghje 28.0 g±0.01 g API standard per valutà

17.4.3.5 Dopu agite per 5 min±0,1 min, sguassate a tazza di stirring da u stirrer è scrape à u muru cù un scraper.

Tutti i normi API valutanu a terra.Tutti i terreni di valutazione standard API appiccicati à u scraper sò stati mischiati in a sospensjoni.

17.4.3.6 Riturnà a tazza di stirring à l'agitatore è cuntinueghja a stirring for 5 min ± 0.1 min.

17.4.3.7 Pesa 2,0 g±0,01 g PAC-L.

17.4.3.8 Lentamente mentre agitava nantu à l'agitatore, aghjunghje PAC-LV à una tarifa uniforme.

U tempu di aghjuntu duverà durà circa 60 seconde.U PAC-LV deve esse aghjuntu à u vortice in a tazza di mischju

è evite l'arbulu di agitazione per riduce a polvera.Hè megliu aduprà u dispusitivu di alimentazione di polimeru in 17.4.2.11.

17.4.3.9 Dopu avè agitatu per 5 min ± 0,1 min, sguassate u stir cup da l'agitatore è utilizate una spatula per scaccià tutti.

PAC-L appiccicatu à u muru di a tazza.Tutti i PAC-LV appiccicati à u scraper sò stati mischiati in a sospensjoni.

17.4.3.10 Riturnà u vasu à l'agitatore è cuntinueghja a mossa.Se necessariu, dopu à 5 minuti è 10 minuti, sguassate u stir

tazza da l'agitatore è raschiate tutti i PAC-L appiccicati à u muru di a tazza.U tempu tutale di agitazione da u

L'iniziu di l'aggiunta di PAC-LV deve esse 20 min ± 1 min.

17.4.3.11 À 25 °C ± 1 °C (77 °F ± 2 °F),Mantene a sospensjoni in un cuntainer chjusu o chjusu per 16 h ± 0,5 h.

Registrate a temperatura è u tempu di cura.

17.4.3.12 Dopu a curazione, agite a suspensione nantu à un agitatore per 5 min ± 0,1 min.

17.4.3.13 Pour a suspension PAC-LV in a tazza di filtru.Prima di versà in a sospensjoni,assicuratevi chìtuttiparti

di a tazza di filtru sò secchi è l'anellu di sigillatura ùn hè micca deformatu o purtatu.A temperatura di a sospensjoni deve esse

25 °C±1 °C (77 °F±2).À 13 mm (0,5 in) da a cima di a tazza.Assemblate a tazza di filtru, installate a tazza di filtru

u titularu, chjude a valvula di pressu, è mette un cuntinuu sottu à u tubu di drenu.

17.4.3.14 Set un timer à 7,5 min è un altru à 30 min.Simultaneamente principià dui timers è aghjustate a pressione di a tazza à

690 kPa ± 35 kPa (100 psi ± 5 psi).A pressione deve esse furnita da l'aire cumpressu, nitrogenu o eliu.

Si deve esse cumpleta in 15 seconde.

17.4.3.15 à u principiu À a fine di u timer solu, sguassate u cuntinuu è sguassate u liquidu chì aderisce à u drenu è

scartà lu.Un cilindru graduatu seccu di 10 ml hè stata postu sottu à u drenu è u filtratu hè cullatu finu à a seconda.

timer scadutu.Eliminate u cilindru è arregistrate u voluminu di filtratu cullatu.

17.4.4 Calculation - Loss of PAC-LV A quantità di filtrata V hè calculata secondu l'equazioni (43) in ml;

v-2xVe (43) induve: 1⁄2_ volume di filtratu cullatu trà 7,5 min è 30 min.L'unità hè ml.

17.5 Viscosità apparente di Soluzioni

17.5.1 Prucedura di prova - Viscosità apparente di Soluzione

17.5.1.1 Aghjunghje 42 g ± 0,01 g di sal marinu à 11 ± 2 ml d'acqua deionizzata.

17.5.1.2 In 358 g di suluzione di sali marini, aghjunghje 35,0 g ± 0,01 g di clorur di potasio (KCl).

17.5.1.3 Pesa 5,0 g ± 0,01 g PAC-Lv.Lentamente, mentre si agita nantu à l'agitatore, aghjunghje PAC-LV à una tarifa uniforme.

U tempu di aghjuntu duverà durà circa 1 minutu.U PAC-LV deve esse aghjuntu à u vortice in a tazza di mischju

è evite l'arbulu di agitazione per riduce a polvera.

17.5.1.4 Dopu agite durante 5 min ± 0,1 min, sguassate u stir cup da l'agitatore, scrape all PACw stuck to the cup wall.

cù una spatula, è mischjà tutti i PAC-LV stuck on the spatula to the suspension.

17.5.1.5 Riturnà u vasu à u mixer è cuntinueghja a mossa.Se necessariu, sguassate a tazza di stirrer da u mixer dopu

5 min è 10 min, scrape all PAC-Ws stuck to the cup wall.U tempu tutale di agitazione da u principiu di l'aghjuntu

PAC-LV deve esse 20 min ± 1 min.

17.5.1.6 À 25 °C ± 1 °C (777 ± 27), suspende a sospensione per 16 h ± 0,5 h in un cuntainer chjusu o copertu.

Registrate a temperatura è u tempu di vulcanizazione "

17.5.1.7 Stir the suspension on the stirrer for 5 min ± 0.1 min.

17.7.5.1.8 Versate a suluzione in a tazza di mostra dotata di un viscosimetru di lettura diretta "à 25 °C ± 1 °C (77 Under

a cundizione di ° F ± 2), a sospensjoni hè stata letta à 600 r / min.

17.5.2 Calculation - Viscosità apparente di a suluzione

Calcule la viscosité apparente de la solution selon la formule (44), en mPas :

VA=R600/2 (44)

Lettura di viscosimetru R600 à 600 r / min.Registra u risultatu di u calculu